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      堿性鋅鎳合金溶液分析發布日期:2020-01-03 瀏覽次數:

      一、鎳離子的測定

      1、試劑

      15%氫氧化鈉溶液    

      210%過硫酸銨溶液    

      320%酒石酸鈉溶液     

      41%丁二酮肟溶液      

           用試劑丁二酮肟1克,溶于100毫升氫氧化鈉(5%)溶液中。

       5)鋅-鎳合金標準鍍液        

      按說明書中指定配比配制的堿性鋅鎳合金鍍液。

      1、   分析方法

       吸取待分析鍍液和標準鍍液各5毫升于兩個100毫升容量瓶中,分別用蒸餾水稀至刻度,搖勻,并標記為標液和鍍液。

      再分取2毫升上述兩種溶液于兩個100毫升容量瓶中,分別加酒石酸鈉溶液10毫升,氫氧化鈉溶液10毫升,過硫酸銨溶液5毫升,丁二酮肟溶液5毫升,放置5分鐘,以水稀至刻度,搖勻。

       721型光度計上,用適當比色皿、520納米波長下進行比色測定。分別記錄它們的消光值為:λ和λ。

      3、計算:            

      鍍液中鎳的濃度(g/l)=(λ÷λ)×C

           式中C是配制標準鍍液時鎳的濃度。(AT1008Ni中鎳的含量為0.1g/ml)

       

      二、氧化鋅的測定

      用移液管吸取試劑1 ml,置于250 ml錐形瓶中,加入50 ml水及抗壞血酸少許,緩沖溶液(pH=5.510 ml,搖勻后加入指示劑二甲酚橙數滴,搖勻,此時溶液呈現紅色,立即用0.05 mol/L標準EDTA溶液滴定至淡黃色為終點。

      ZnOg/L=C×V×81.37

      C為標準EDTA溶液的摩爾濃度;

      V為消耗用標準EDTA溶液的體積;

      81.37為氧化鋅的相對分子質量。

       緩沖溶液(pH=5.5)的配制: 100 g/L 氫氧化鈉和240 ml/L  98%醋酸混合均勻后,加水至1L。

       指示劑二甲酚橙: 0.2 g二甲酚橙加水攪拌稀釋至100 ml。

       

      三、氫氧化鈉的測定

      1、   試劑

      1         10%氯化鋇溶液

      2         0.05molEDTA溶液:用酚酞中和至淡粉紅色

      3         酚酞指示劑(pH=8.3~10.0):1克酚酞溶解于80毫升乙醇中,溶解后加水稀釋至100毫升

      4         標準0.1mol鹽酸溶液

         配制:量取分析純鹽酸(比密度1.199毫升,以水稀釋至1升。

         標定:用移液管吸取已標定的0.1mol氫氧化鈉溶液25ml250ml錐形瓶中,加水80ml,加入酚酞指示劑2滴,用配制好的鹽酸滴定至紅色消失為終點。

                         

                   M = M1×25×2/V

                            

               式中:M——標準鹽酸溶液的摩爾濃度

                     V——耗用標準鹽酸溶液的毫升數

                     M1——標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度

       2、分析方法

         吸取鍍液1ml250ml錐形瓶中,加水50ml,加入0.05molEDTA(其量由測定鋅時得知),加氯化鋇20ml、酚酞2滴,用0.1mol鹽酸滴定至紅色消失為終點。

      3、計算

                                  

                       CNaOH  (g/l) = MV×40

                                      

                 式中:  M—標準鹽酸溶液的摩爾濃度

                         V—耗用標準鹽酸溶液的毫升數

                         40— M(NaOH)

       2、分析方法

         吸取鍍液1ml250ml錐形瓶中,加水50ml,加入0.05molEDTA(其量由測定鋅時得知),加氯化鋇20ml、酚酞2滴,用0.1mol鹽酸滴定至紅色消失為終點。

            3、計算                          

                       CNaOH  (g/l) = MV×40

                                      

                 式中:  M—標準鹽酸溶液的摩爾濃度

                         V—耗用標準鹽酸溶液的毫升數

                         40— M(NaOH)


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